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利用聚焦離子束FIB制樣TEM-EDS拍攝NCM和NCA形貌能譜mapping測(cè)試

2024-05-11 15:07:47 112
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聚焦離子束技術(shù)是一種利用高強(qiáng)度聚焦離子束對(duì)材料進(jìn)行納米級(jí)加工的技術(shù)。它通過(guò)液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生離子束,經(jīng)過(guò)離子槍加速、聚焦后照射到樣品表面。在這個(gè)過(guò)程中,離子束與樣品相互作用,產(chǎn)生二次電子信號(hào),從而獲得電子圖像。與傳統(tǒng)的掃描電子顯微鏡相比,聚焦離子束技術(shù)具有更高的分辨率、更小的束斑尺寸和更快的成像速度。

透射電子顯微鏡是一種高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器,它以電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像。透射電鏡不僅可以用于觀察材料的微觀形貌和結(jié)構(gòu),還可以結(jié)合能量色散X射線光譜(EDS)進(jìn)行化學(xué)成分分析。EDS技術(shù)能夠分析樣品中元素的種類(lèi)和分布,為材料研究提供豐富的信息。

 

測(cè)試概念

三元正極顆粒截面微觀形貌是指截面微觀幾何特性的直觀表現(xiàn)。它描述了截面所具有的各種微觀幾何形狀信息,是研究電池正極材料性能和電化學(xué)反應(yīng)機(jī)制的重要參數(shù)之一。通過(guò)對(duì)正極顆粒截面微觀形貌的觀察,可以對(duì)電池的充放電性能、容量、循環(huán)壽命等方面進(jìn)行更加準(zhǔn)確的評(píng)估。裂紋的研究,主要依賴(lài)于透射電鏡的高分辨率,它可從原子尺度清晰地顯現(xiàn)晶體缺陷。

 

測(cè)試原理

利用聚焦離子束FIB,對(duì)材料樣品做截面打薄制樣,以獲得平整且通透的截面,同時(shí)配合透射電子顯微鏡(TEM)完成對(duì)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)微觀特征的觀察和分析。通過(guò)對(duì)截面的形貌觀察,可以看到晶界的分布、晶界的界限、循環(huán)后的顆粒的裂紋、缺陷以及晶格條紋和晶面分析,從而進(jìn)一步研究裂紋、晶界、晶面組成對(duì)電性能的影響。此外,利用元素分布映射(mapping)技術(shù),我們還可以觀察主成分元素的分布是否均勻。這些分析方法對(duì)于材料性能的研究和改進(jìn)具有重要的指導(dǎo)作用。

 

測(cè)試資料

三元材料是通過(guò)共沉淀法使大量形狀為不規(guī)則一次顆粒團(tuán)聚合成的多晶二次顆粒,在充放電過(guò)程中晶界處應(yīng)力積累,直接導(dǎo)致了二次顆粒晶間裂紋的產(chǎn)生。晶間裂紋的出現(xiàn)會(huì)阻礙鋰離子在顆粒內(nèi)部的傳遞,也會(huì)削弱材料在高脫鋰狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。微裂紋逐漸增多并沿著晶界擴(kuò)展,最終會(huì)導(dǎo)致二次晶粒的破裂,二次顆粒破裂致使電解液與正極材料接觸面積更大,加速材料降解。



結(jié)果分析


F-Sb-NCMA93循環(huán)后表面形貌

圖片關(guān)鍵詞

圖片源自網(wǎng)絡(luò)


F-Sb-NCMA93 HADDF

圖片關(guān)鍵詞

圖片源自網(wǎng)絡(luò)


F-Sb-NCMA93 HADDF高倍下衍射條紋

圖片關(guān)鍵詞

圖片源自網(wǎng)絡(luò)


LiNi0.9Mn0.1O2晶界條紋

圖片關(guān)鍵詞

圖片源自網(wǎng)絡(luò)


    LiNi0.9Mn0.1O2 HADDF

圖片關(guān)鍵詞

圖片源自網(wǎng)絡(luò)

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